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龙8娱乐老虎机-龙8国际娱乐城下载-龙8娱乐long88

文字:[大][中][小] 2017-3-29  浏览次数:2340

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白炭黑制备的工艺原理、生产流程简单, 但是对产品性能产生影响的工艺参数多 。采用酸碱对加法, 以水玻璃和硫酸为原料, 在一定的 pH 范围内制备出溶胶母液; 合成出粒度均匀、密实的硅溶胶粒子作为 / 晶种 0, 晶种继续增长形成白炭黑的一次粒子; 然后在一次粒子的基础上, 完成白炭黑的二次集聚及生成; 所得的浆料经调节最终 pH、过滤、洗涤、打浆、干燥过程得到最终的白炭黑产品。
 
生产工艺
0. 1  主要原料
 
液体水玻璃: GB /T 420 9)  1 996; 工业硫酸:
(H 2 SO4 ) \98%
1. 2  生产工艺过程
 
将液体水玻璃稀释, 配制成一定密度的溶液, 过滤后备用; 工业硫酸配制成一定浓度 ( 2~ 6 mo l/L) 的溶液备用。
 
反应采用 / 对加 0方法, 即向反应釜中加入定量的底液, 采用蒸汽加热, 搅拌升温, 待温度在 75 ~ 85 e 时停止升温, 用流量计控制加酸速度, 在规定时间内加入定量的硫酸, 待反应浆料的 pH 达到一定值时停止加酸, 同时升温熟化, 此过程为反应工序的一段反应。升温熟化完毕后, 加入定量的水玻璃和硫酸进行中和反应, 此时要求控制浆料的 pH 在稳定范围 ( pH 在 7~ 12)之内, 并严格控制整个中和反应阶段的温度, 此过程为反应工序的二段反应。
最后用酸调节浆料的 pH 在 4~ 5, 即完成全部反应。反应完毕后, 浆料经料浆泵打入厢式压滤机进行过滤, 经过一定时间的洗涤、压干, 滤饼经打浆、浆化后, 送入沸腾流化床干燥, 得到产品白炭黑, 最后包装。
1. 3  分析测试方法
 
比表面积采用溴化十六烷基三甲基铵法测定;吸油值采用邻苯二甲酸二丁酯法测定; 500% 定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率按 HG /T 2402) 1992测定。
 
结果与讨论
 
1. 1  反应温度对产品性能的影响
 
在其他条件一定的情况下, 通过改变反应温度,生产出适用于鞋底及胶辊行业的具有不同比表面积和吸油值的白炭黑产品。结果见表 1~ 表 3
 

1
一段反应温度对产品比表面积的影响
 
 
 
 
反应温度 /
比表面积 /
反应温度 /
比表面积 /
e
(m 2# g- 1 )
e
( m2 # g- 1 )
75
264
81
205
77
233
83
186
79
212
85
170
 
 
 
 

 

2
二段反应温度对产品比表面积的影响
 
 
 
 
反应温度 /
比表面积 /
反应温度 /
比表面积 /
e
(m 2# g- 1 )
e
( m2 # g- 1 )
84
224
90
198
86
217
92
189
88
210
94
180
 
 
 
 

 

3
一段反应温度对 D BP 吸油值的影响
 
 
 
 
 
反应温度 /
DBP吸油值 /
反应温度 /
DBP吸油值 /
e
(mL# g- 1 )
e
(m L# g- 1 )
75
2.
21
81
2.
50
77
2.
29
83
2.
47
79
2.
42
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 
1为固定第二段反应温度为 84 e , 而改变第一段反应温度所生产的产品。表 2为固定第一段反应温度为 78 e , 而改变第二段反应温度所生产的产品。从表 1、表 2均可以看出: 改变反应温度可以生产出不同比表面积的产品。随温度的升高, 产品的比表面积呈下降的趋势, 降低反应温度可以得到具有较高比表面积的产品。同时, 一段反应温度比二段反应温度对产品比表面积的影响更大。表 3为生产过程中通过控制一段反应温度, 所生产的不同吸油值的产品, 随着反应温度的提高, 白炭黑产品的吸油值先增后降, 在 81 e 时吸油值最大。因此, 在生产过程中可以根据实际情况, 来控制一段反应或二段反应的温度, 生产出适宜的产品。
 
从现代橡胶行业看, 不仅要求橡胶制品具有良好的动态、静态物理性能还需要有良好的加工性能。白炭黑比表面积对胶料加工性能的影响主要体现在门尼黏度和硫化速度上, 对胶料静态物理性能的影响主要体现在定伸应力、拉伸强度、扯断伸长率和永久变形上。DBP 吸油值是表征沉淀白炭黑空间结构的重要指标。吸油值越大, 白炭黑三维网络的键枝状结构就越发达, 白炭黑附聚体之间的相互作用增强, 对改善胶料的流变性能和提高补强效果有益,而且较高的吸油值可在一定范围内改善白炭黑的分散性。吸油值过高会导致胶料动态综合性能降低,所以吸油值的选择应既能保证白炭黑良好的分散行为和胶料的加工性能, 又不损害胶料的动态物理性能。将具有不同比表面积和吸油值的 3个白炭黑产品加入胶料中, 对胶料进行物理性能指标的检测, 结果见表 4。从表 4可以看出: 在吸油值相同的情况下, 胶料的拉伸强度、扯断伸长率随着比表面积的增加而有所提高, 但胶料的 500% 定伸应力反而有所下降。同时在比表面积较高的情况下, 随硫化时间的增加胶料的扯断伸长率有所降低。
4  添加不同比表面积和吸油值白炭黑的胶料的物理性能
 

比表面积 /
吸油值 /
硫化时间 /  500% 定伸 拉伸强度 / 扯断伸
(m 2# g- 1 )
( mL# g- 1 )
m in
应力 /M Pa
M Pa
长率 /%
189
2.
52
7
8.
2
20.
6
686
10
8.
2
23.
1
691
 
 
 
204
2.
65
7
8.
9
23.
5
714
10
9.
3
28.
1
677
 
 
 
216
2.
52
7
7.
5
28
 
765
10
8.
2
25.
4
758
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 
2. 2生产过程中应注意控制的因素
 
对现有生产设备, 为了得到均一、稳定的白炭黑产品, 在生产过程中, 要注意对影响产品性能 ( 比表面积、吸油值、结构等 )的因素加以严格控制。
 
1)原料水玻璃密度、硫酸配制浓度的控制 当水玻璃密度过高时, 硅酸微粒碰撞次数多, 聚集速度快, 形成的粒子粗大, 降低比表面积。若水玻璃密度过低, 易形成凝胶状硅酸, 由于硅酸粒子细小, 在生产中难以洗涤, 耗水量大, 消耗增加, 生产成本加大。当硫酸浓度过大时, 容易造成局部过度酸化, 使产品粒度分布增宽结构性下降。浓度过低,硅酸包藏大量的水分使孔容加大, 而降低了外表面积。水玻璃密度对白炭黑比表面积及胶料性能的影响见表 5。从表 5可知: 水玻璃密度增大, 比表面积减小, 补强性能略差; 水玻璃密度过小, 比表面积增大, 加工过程中会出现延迟硫化的现象, 导致补强性能差。
5  水玻璃密度对白炭黑比表面积及胶料性能的影响
 

 
 
 
 
Q( 水玻璃 )
/ 比表面积 / 硫化时间 /  500% 定伸
扯断伸拉伸强度 /
(g# cm
)
(m # g
)m in
应力 /M Pa
长率 /%
M Pa
 
- 3
 
2   - 1
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1.
047
 
235
7
6.
4
780
11.
7
 
 
10
7.
1
830
14.
3
 
 
 
 
 
 
1.
074
 
190
7
8.
5
684
20.
4
 
 
10
8.
6
693
23.
5
 
 
 
 
 
 
1.
116
 
164
7
6.
9
630
18.
2
 
 
10
7.
4
610
17.
8
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

2) 底液浓度及加热蒸汽的控制 底液当中水玻璃的加入量和稀释水的加入量都需要严格控制,以避免因加入量不准确带来的产品质量波动。由于在该生产过程中, 反应采用的是直接蒸汽加热, 加热过程中将带入一定量的蒸汽冷凝水, 当带入的蒸汽冷凝水量过大时, 会引起品的比表面积波动。因此, 在反应时要保证足够的蒸汽压力, 以减少因蒸汽冷凝水带入过多造成的产品质量波动
  3) 反应过程中 pH 的控制 硅酸的凝聚速度受 pH 影响, pH  9 , 硅酸聚合具有较快的反应速率, 容易聚合生成较圆滑的球状粒子, 一次粒子间通过表面羟基相互作用堆积团聚形成二次粒子, 形成较大的空隙。当反应过程中一段、二段的 pH 低于 7 时, 反应好的浆料中会出现许多硬的凝胶颗粒。这些颗粒在打浆阶段不易打散, 给干燥工序带来困难,并且影响产品质量, 增加消耗, 使生产成本增加。
2. 3  工艺改进
 
  1)水玻璃溶液的黏度不是很大, 但当初级粒子和固相沉淀生成后料液黏度会大幅上升, 达到水玻
 
璃溶液黏度的上百倍, 黏度的迅速增大, 严重影响了继续加入的硫酸与水玻璃料液的充分混合接触, 极易出现硫酸或水玻璃局部过浓引起整体反应不均一的现象, 造成产品质量下降。为改善这种情况, 采用在反应釜中安装带多孔的环行管道的方式, 以保证对加过程中水玻璃、硫酸均匀地进行中和反应, 避免硫酸或水玻璃局部过浓所引起的整体反应不均一的现象, 提高产品的质量。
  2) 原工艺在反应完成后, 直接由反应釜底阀出经料浆泵打入厢式压滤机进行过滤。该段的连接都是采用不锈钢管刚性连接,在过滤时料浆泵震动非常厉害, 对该设备损害较大。改进措施: 在反应釜出口段加一截耐温、耐压的钢丝管进行连接, 安装一个浆料回路系统, 缓冲料浆泵的震动, 以减轻整个灌浆操作对料浆泵的影响。
  3)由于白炭黑颗粒表面具有较高的表面能, 颗粒会自发团聚, 在生产过程中又未进行表面改性处理, 当其作为补强剂添加于下游产品时, 存在着分散困难的缺陷。改进措施: 在原来的打浆工段后, 流化床沸腾干燥前加一个高速剪切超细分散机, 对浆料进行超细粉碎、分散、机械乳化, 改善其性能。同时尽量降低物料在流化床中的停留时间, 以增加其活性, 改善在其下游产品中的分散性。
   4)原先的工艺尾气收集部分采用的是喷淋水洗系统, 水洗下来的二氧化硅颗粒经循环池收集, 在生产一定时间后, 循环池内浆料的浓度增加, 加重尾气负担, 吸收效果不好, 尾气中的二氧化硅浓度增加, 加速环境污染及造成二氧化硅的浪费。为此将尾气收集系统改为布袋收集, 即安装一套与生产能力相匹配的自动振打布袋收集系统, 使尾气中二氧化硅的回收率达到 95% 以上, 减少二氧化硅的损失, 减轻环境污染。
   5) 由于该工艺使用的是沸腾流化床干燥, 得到的产品为粉状和粒状。为使产品满足不同的需求, 增加气流粉碎系统, 对粒状产品进行气流粉碎, 得到粒径更细、粒径分布更广的产品, 提高产品的档次。
3  结论
   1)在生产设备定型的情况下, 改变生产工艺的温度和控制影响产品质量的因素, 可得到具有不同比表面积的产品; 同时为了提升产品的性能, 也对生产工艺进行了改进, 以满足不同用户的需求。
2) 通过对该工艺的研究, 得到满足用户所需产品的适宜温度: 一段温度为 78 ~ 82 e , 二段温度为 86 ~ 90 e , 该温度条件下生产出的二氧化硅产品, 粒状经胶辊行业、粉状经鞋底行业运用, 具有较好的适用性。
 
 
 

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